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DM2402型
MEDXRF便攜式微量測硫氯儀
低檢測限（300s）（大氣）：
S: 0.5ppm， Cl: 0.3ppm。
僅5.8kg（含電池、打印機）。
滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測標準。
滿足內(nèi)河、近海以及遠洋船舶使用的燃料油超低S檢測標準。
采用
單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shù)
高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面(LSDCC)人工晶體
高計數(shù)率(2Mcps)和分辨率(123eV)的SDD探測器
合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管
符合標準：
GB 252
GB17411
GB/T17040
ISO20884
ASTM D7220
ASTM D7039
SH/T0842
ISO 15597
ASTM D4929
SH/T0161
概述
DM2402型單色激發(fā)能量色散X射線熒光便攜式微量測硫氯光譜儀，簡稱DM2402型MEDXRF便攜式微量測硫氯儀，是本公司集數(shù)十年X熒光光譜儀的研究經(jīng)驗，在公司原有的DM系列X熒光測硫儀、X熒光多元素分析儀、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的基礎(chǔ)上研制推出的一種達到國際領(lǐng)先水平的X熒光便攜式微量測硫氯光譜儀。它采用以下技術(shù)和器件，實現(xiàn)靶材特征譜單色聚焦選擇性激發(fā)，降低背景干擾，提高峰背比；并且采用具有本公司自主知識產(chǎn)權(quán)的輕元素專用的光學(xué)系統(tǒng)及獨有的技術(shù)。由此使采用15W光管的本測硫氯儀能夠在大氣氛圍中以0.5ppm、0.3ppm的低檢測限，出色的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性，完全自如的實現(xiàn)微量硫、氯的檢測。
DM2402型MEDXRF便攜式微量測硫氯儀是一款便攜式儀器。它小巧輕便，僅5.8kg（含電池、打印機）左右，便于攜帶，無需氣體、真空、稀釋，特別適合現(xiàn)場快速檢測分析。它完全滿足目前用于國V、國VI汽油、柴油中對硫氯元素含量的檢測標準，亦滿足內(nèi)河、近海以及遠洋船舶使用的燃料油硫含量檢測標準。如：測S：滿足GB 252、GB17411、GB/T17040、ASTM D7220、ASTM D7039、SH/T0842、ISO20884 等標準；測Cl：滿足SH/T 0161、ASTM D4929、ISO15597等標準。
單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shù)
圖1.MEDXRF分析技術(shù)原理圖圖
X射線熒光光譜儀的檢出限LOD（limit of detection）是指由基質(zhì)空白所產(chǎn)生的儀器背景信號標準偏差的3倍值的相應(yīng)量，即：
（1）
2.樣品的XRF光譜圖
傳統(tǒng)XRF，無論是EDXRF還是WDXRF，無法實現(xiàn)較低檢出限的一個主要原因是X射線光管出射譜中連續(xù)軔致輻射的散射使得熒光光譜的連續(xù)散射背景較高。
單色激發(fā)能量色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術(shù)，就是采用光學(xué)器件將X射線光管出射譜單色化，進而使得熒光光譜的連續(xù)散射背景極大地降低，同時盡可能少的降低甚至于可能的話增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強度，從而大大降低了檢出限。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了1至2個數(shù)量級，相比大功率（如4kw）的WDXRF也更低。
高衍射效率對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)點對點聚焦人工單色晶體
將X射線光管出射譜單色化的方法很多，有濾波片法，二次靶法和衍射法等。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCC（Doubly Curved Crystals）是單色化最好和效率最高的。
衍射必須滿足Bragg定律：
nλ=2dsinθ （2）
圖3.X射線管的出射譜，和經(jīng)LSDCC單色化的特征X射線入射譜
圖4. LSDCC點對點聚焦原理圖
DCC按其曲面又分為半聚焦（Johann），全聚焦（Johansson）和對數(shù)螺線（Logarithmic Spiral）等。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件，所以經(jīng)半聚焦DCC單色化的特征X射線入射譜是最差的。全聚焦是完全滿足衍射條件且是點對點聚焦的。但全聚焦DCC的制造工藝極其復(fù)雜，除彎曲外它必須有一個磨成R曲面的過程，天然晶體如Si，Ge等是很脆的，極不容易磨制，而人工晶體是不可能磨制的，另外天然晶體通常在非常窄的光譜區(qū)域中衍射X射線。導(dǎo)致靶材特征X射線只有一部分被衍射，積分衍射率低
DM2402采用的對數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面點對點聚焦人工單色晶體(LSDCC) (Logarithmic Spiral Double Curved Crystal)DM30L，是集本公司技術(shù)精英經(jīng)2年的刻苦專研研制而成的專利產(chǎn)品。LSDCC也是完全滿足衍射條件的，雖然聚焦不是點對點的，而是點對面的，但由于這個面很小，一般只有2mm左右，所以可認為是點對點的。它用的是DM人工晶體，該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍。另外，它只需彎曲無需磨制和拼接，制造方便。
高分辨率(123eV)高計數(shù)率(2 Mcps)的SDD探測器
X射線探測器的種類很多，有正比計數(shù)管，Si-PIN探測器和硅漂移探測器SDD等。探測器的分辨率和計數(shù)率越高則檢出限越低。SDD的分辨率和計數(shù)率是其中最高的，所以SDD是最好的探測器。
DM2402采用德國KETEK公司生產(chǎn)的VITUS H20 CUBE(最高級)SDD探測器，其分辨率小于123eV，有效探測面積20mm2，計數(shù)率2 Mcps。
圖5. 硅漂移探測器SDD
合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管
激發(fā)樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限，其激發(fā)效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強度特征X射線，其有靶材發(fā)出。所以合理的選用靶材能得到最高的激發(fā)效率。在X射線光管最大功率一定的情況下，如15W，合理的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能達到最大的激發(fā)效率。由于采用點對點的聚焦，所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低，所以必須用薄鈹窗X射線管。
DM2402采用15W微焦斑Ti或Ag靶薄鈹窗X射線管，并對kV、mA進行最佳組合。
圖6. 微焦斑薄鈹窗X射線管
適用范圍
適用于對汽柴油、燃料油等油品中的微量硫氯含量進行現(xiàn)場快速檢測分析。如對車用汽柴油，船用柴油、燃料油和流通環(huán)節(jié)的汽柴油、燃料油的微量硫氯檢測。
亦適用于煉油廠、檢測及認證機構(gòu)、油庫、實驗室的各種油品、添加劑、含添加劑潤滑油，如汽油、柴油、重油、殘渣燃料油以及煉化過程中的產(chǎn)品的微量硫氯檢測。。
亦適用于水溶液中的氯及各行各業(yè)任何材料中S、Cl元素的同時測量。
特點
快速同時–所需測量元素同時快速分析，一般幾分鐘給出含量結(jié)果。
小巧輕便–僅5.8kg（含電池、打印機）左右，大氣氛圍測量，無需輔助設(shè)備，特別適合現(xiàn)場快速檢測。
長續(xù)用時–具有極低的功耗，采用鋰離子電池，可長時間連續(xù)使用。
低檢出限–采用MEDXRF技術(shù)和LSDCC核心技術(shù)，達到低檢出限，具出色的重復(fù)性和再現(xiàn)性。
長期穩(wěn)定–采用數(shù)字多道，有PHA自動調(diào)整、偏差修正等功能，具極好的長期穩(wěn)定性。
環(huán)保節(jié)能–射線防護達豁免要求。分析時不接觸不破壞樣品，無污染，無需化學(xué)試劑，也不需要燃燒。
使用方便–觸摸屏操作。樣品直接裝入樣品杯，放入儀器后只需按[啟動]鍵即可，真正實現(xiàn)一鍵操作。
高適應(yīng)性–自動C/H比修正，基體效應(yīng)校正，適合多種樣品。自動工作曲線切換，適合寬測量范圍。
高可靠性–一體化設(shè)計，集成化程度高，環(huán)境適應(yīng)能力強，抗干擾能力強，可靠性高。
高性價比–無需氣體、真空、稀釋，運行維護成本極低。國外同類產(chǎn)品一半的價格，是真正的高性價比產(chǎn)品。
校準
用已知含量的7個含S、Cl樣品對儀器進行標定，得圖7的工作曲線。
圖7. 含S、Cl樣品工作曲線
這些工作曲線的相關(guān)系數(shù)γ 均大于0.999，表示DM2402的線性誤差極小。
重復(fù)性(r):
同一個操作者，在同一個實驗室，使用同一臺DM2402，在相同條件下對同一試樣采用正確的操作方法連續(xù)進行測定，得到的兩個試驗結(jié)果之差，20個中第二大的那個即為測試結(jié)果的重復(fù)性r。S測試結(jié)果的重復(fù)性r和Cl測試結(jié)果的重復(fù)性r分別如表1和表2。
由表1和表2可知，所有S和Cl測試結(jié)果的重復(fù)性r均小于表中標準所要求的重復(fù)性r。表示DM2402測S完全滿足ISO20884， ASTM D7039、ASTM D7220等標準有關(guān)重復(fù)性r的要求；測Cl完全滿足ASTM D4929、ISO15597等標準有關(guān)重復(fù)性r的要求。
表1. S測試結(jié)果的重復(fù)性r再現(xiàn)性R與各標準要求的重復(fù)性r再現(xiàn)性R比較
|
S 濃度 |
DM2402 測試結(jié)果(300s) |
ASTM D7039要求的 |
ASTM D7220要求的 |
ISO20884 要求的 |
結(jié)論 |
||||
|
標稱值 (ppm) |
重復(fù)性r (ppm) |
再現(xiàn)性R (ppm) |
重復(fù)性r (ppm) |
再現(xiàn)性R (ppm) |
重復(fù)性r (ppm) |
再現(xiàn)性R (ppm) |
重復(fù)性r (ppm) |
再現(xiàn)性R (ppm) |
|
|
3 |
0.7 |
1.2 |
0.9 |
1.4 |
1.1 |
1.9 |
|
|
滿足 |
|
5 |
0.9 |
1.5 |
1.2 |
1.8 |
1.4 |
2.5 |
1.8 |
2.5 |
滿足 |
|
10 |
1.3 |
2.2 |
1.7 |
2.6 |
2.1 |
3.5 |
1.9 |
3.1 |
滿足 |
|
25 |
1.8 |
3.5 |
2.8 |
4.2 |
3.3 |
5.6 |
2.3 |
4.9 |
滿足 |
|
50 |
2.4 |
5.3 |
4.1 |
6.1 |
4.6 |
8.0 |
2.9 |
7.9 |
滿足 |
|
100 |
3.2 |
7.5 |
6 |
9 |
6.5 |
11.3 |
4.0 |
12.1 |
滿足 |
表表表表2. Cl測試結(jié)果的重復(fù)性r再現(xiàn)性R與各標準要求的重復(fù)性r再現(xiàn)性R比較
|
Cl 濃度 |
DM2402 測試結(jié)果(300s) |
ASTM D4929要求的 |
ISO 15597 要求的 |
結(jié)論 |
|||
|
標稱值 (ppm) |
重復(fù)性r (ppm) |
再現(xiàn)性R (ppm) |
重復(fù)性r (ppm) |
再現(xiàn)性R (ppm) |
重復(fù)性r (ppm) |
再現(xiàn)性R (ppm) |
|
|
1.00 |
0.5 |
1.2 |
0.6 |
1.5 |
|
|
滿足 |
|
2.00 |
0.6 |
1.6 |
0.8 |
2.0 |
|
|
滿足 |
|
5.00 |
0.9 |
2.4 |
1.2 |
3.0 |
1.5 |
3 |
滿足 |
|
7.00 |
1.0 |
2.5 |
1.4 |
3.5 |
1.5 |
3 |
滿足 |
|
10.0 |
1.1 |
2.6 |
1.6 |
4.1 |
1.5 |
3 |
滿足 |
再現(xiàn)性(R)
不同的操作者，在不同的實驗室，使用不同DM2402，對同一試樣采用正確的操作方法進行測定，得到兩個單一和獨立的試驗結(jié)果之差，20個中第二大的那個即為測試結(jié)果的再現(xiàn)性R。S測試結(jié)果的再現(xiàn)性R和Cl測試結(jié)果的再現(xiàn)性R分別如表1和表2。
由表1和表2可知，所有S和Cl測試結(jié)果的再現(xiàn)性R 均小于表中標準所要求的再現(xiàn)性R。表示DM2402，測S完全滿足ISO20884， ASTM D7039、ASTM D7220等標準有關(guān)再現(xiàn)性R的要求；測Cl完全滿足ASTM D4929、ISO15597等標準有關(guān)再現(xiàn)性R的要求。
主要技術(shù)指標
